中科院武漢物理與數學研究所波譜與原子分子物理國家重點實驗室鄧風研究組在快速定量13C魔角旋轉固體核磁共振(13C MAS NMR)方法研究方面取得重要進展，相關結果發表在近期的《美國化學會志》(J. Am. Chem. Soc. 2010, 132: 5538-5539) 上。

　　13C MAS NMR由于分辨率高而被廣泛應用于多相催化反應機理、高分子和膜蛋白的結構與性能等方面的研究中。然而，13C MAS NMR也存在靈敏度低的致命缺點，一般需要通過信號累加的單脈沖(Single Pulse, SP)實驗或極化轉移的交叉極化實驗(Cross polarization, CP)來提高其檢測靈敏度。SP實驗是獲得定量13C NMR 信息最常用的方法，然而由于受到13C核自旋晶格弛豫時間(T1)的限制，定量SP 實驗往往是比較耗時的，因為實驗要求信號累加所需的循環延遲至少要大于T1的5 倍以上。

　　鄧風研究員和侯廣進博士等人提出了一個全新的觀點：在13C MAS NMR的定量測量實驗中，循環延遲不再受自旋晶格弛豫T1的約束，不必滿足5T1的限制，這將極大地縮短實驗時間，有助于提高需要長時間信號累加體系的研究效率。他們分別發展了適合于固體NMR中CP和SP實驗的定量測量方法，包括定量交叉極化(QUCP)技術和定量單脈沖(QUSP)技術。其核心是：在常規CP和SP實驗中引入寬帶同核重耦技術，非一致性增強和非一致性恢復的13C核自旋磁化強度將會在重新耦合的同核偶極-偶極相互作用的驅動下發生極化轉移，在系統達到準平衡態時每個核自旋的磁化強度將會達到一致。理論分析和實驗結果證實：針對任意設置的循環延遲，QUCP和QUSP實驗技術均可以獲得定量的13C NMR測量結果;循環延遲越短，實驗效率越高，這將極大地節省實驗時間。鄧風研究組把該方法用于固體酸催化反應機理的研究，該方法還有望用于固態多肽和膜蛋白等生物大分子的結構和動力學研究。

　　在前期工作中，該研究組針對環境友好固體酸催化劑的結構與性能這一科學問題，發展了用于研究不同酸中心協同作用的二維1H-1H雙量子魔角旋轉NMR方法(J. Am. Chem. Soc. 2007, 129: 11161-11171;J. Phys. Chem. C 2008, 112:14486)，建立了酸強度定量測量的NMR標尺(J. Phys. Chem. B, 2007, 111: 3085; 2008, 112: 4496; J. Phys. Chem. A 2008, 112: 7337)。利用所建立的NMR方法并結合量化計算，他們揭示了一系列固體酸催化劑的結構與反應性能(J. Am. Chem. Soc. 2005, 127:18274-18280; J. Phys. Chem. B 2006, 110: 10662; J. Phys. Chem. C, 2008, 112: 15765)。該工作是基于前期工作的又一次重要突破。

　　該項研究得到了國家自然科學基金重點項目(20933009)、國家自然科學基金委創新團隊項目(20921004)以及國家科技部973項目(2009CB918600)的大力支持。